Những năm gần đây, nghiên cứu về độ bền và tính chất cơ học của vật liệu ngày càng tập trung vào các thí nghiệm ở thang đo nanomet và micromet. Có hai nguyên nhân chính dẫn đến sự quan tâm này:
- Việc phát hiện ra các cấu trúc đặc trưng ở cấp độ nano.
- Sự thay đổi tính chất cơ học khi vật liệu bị thu nhỏ đến kích thước micro hoặc nano.
Đối với trường hợp (1), có thể kể đến các vật liệu như graphene, fullerenes và ống nano carbon. Các mô phỏng lý thuyết từng dự đoán rằng chúng sở hữu độ bền cơ học rất cao cùng nhiều tính chất đặc biệt, nhưng các kết quả này vẫn chỉ là giả thuyết trên máy tính. Vì vậy, chứng minh bằng thí nghiệm thực tế là điều không thể thiếu để xác nhận.
Trong trường hợp (2), nhiều nghiên cứu cho thấy khi kim loại được thu nhỏ xuống mức micro hoặc nano (chẳng hạn dây nối siêu nhỏ hoặc linh kiện bán dẫn), tính chất cơ học của chúng thay đổi đáng kể so với kim loại ở dạng khối. Một ví dụ điển hình là ứng suất chảy: nếu ở thang vĩ mô nó gần như không phụ thuộc vào kích thước, thì ở quy mô micro lại tăng dần khi mẫu thu nhỏ.
Tuy nhiên, hầu hết các thí nghiệm trước đây vẫn sử dụng mẫu chuẩn bị theo phương pháp “từ trên xuống” (top-down). Điều này dẫn đến sự khác biệt trong cả quy trình chế tạo lẫn cách diễn giải kết quả, khiến tính chất cơ học thực sự của vật liệu micro/nano chưa được hiểu thấu đáo. Chính vì vậy, việc sử dụng FIB (Focused Ion Beam) để gia công mẫu và SEM (Scanning Electron Microscope) để quan sát trở thành những công cụ then chốt. Bài viết này sẽ phân tích vai trò của FIB và SEM, đồng thời giới thiệu nghiên cứu của nhóm tác giả thông qua thí nghiệm nén kéo được thực hiện ngay bên trong SEM.
1. Các thí nghiệm cơ học trên vật liệu ở kích thước micro và nano
Hiện tượng “càng nhỏ càng bền”
Nguyên tắc “thu nhỏ thì bền hơn” đã được công nhận rộng rãi. Ví dụ, trong thủy tinh hay gốm, tồn tại nhiều khuyết tật ở thang micro nhưng mắt thường không thể nhìn thấy. Khi mẫu giảm kích thước, xác suất chứa khuyết tật chí mạng cũng giảm, kéo theo độ bền tăng lên.
Với kim loại, các thí nghiệm cho thấy ứng suất chảy có xu hướng cao hơn đáng kể khi kích thước giảm xuống micro hoặc nano. Hiện tượng này có liên quan mật thiết tới mật độ trượt lệch, vốn quyết định cơ chế biến dạng dẻo. Sự thu nhỏ mẫu làm giảm số lượng lệch ban đầu, rút ngắn chiều dài nguồn lệch, đồng thời bề mặt tự do và giao diện trở nên có ảnh hưởng mạnh hơn.
Điều này có ý nghĩa lớn với nhiều lĩnh vực, bởi ở kích thước micro/nano, các yếu tố như nhiệt độ hoặc môi trường có thể tác động đến tính chất cơ học theo những cách đặc biệt và khó dự đoán.
📌 Hình bổ sung: Sơ đồ minh họa sự khác biệt giữa kích thước vĩ mô – vi mô – nano trong thử nghiệm cơ học.
2. FIB và vai trò trong việc chế tạo mẫu
Trong nghiên cứu cơ học ở quy mô nhỏ, mẫu thường được gia công bằng FIB. Phương pháp này linh hoạt hơn quang khắc hoặc khắc khô, bởi FIB có thể xử lý nhiều loại vật liệu khác nhau và tạo hình theo ý muốn.
Điểm hạn chế là FIB dùng chùm ion gallium, để lại lớp hư hại mỏng (vài chục nanomet) trên bề mặt. Lớp này có thể ảnh hưởng đến tính chất cơ học, đặc biệt khi mẫu rất nhỏ.
Để chế tạo mẫu siêu nhỏ, nhóm nghiên cứu còn phát triển quy trình lắp ráp mẫu trên chip. Ví dụ, một nanorod vàng đơn tinh thể được gắn vào khung silicon dạng kim cương. Khi tác động lực lên khung, tải trọng căng sẽ truyền tới nanorod.
3. SEM và vai trò trong thí nghiệm cơ học
Mẫu micro/nano không thể quan sát trực tiếp bằng mắt, nên SEM hoặc TEM là công cụ bắt buộc. Khi nghiên cứu biến dạng hoặc phá hủy, quan sát liên tục tại chỗ (in-situ) trong quá trình thử nghiệm là rất cần thiết.
Vì buồng mẫu SEM hạn chế không gian, các thiết bị tải siêu nhỏ tùy chỉnh đã được chế tạo để phù hợp. Tùy mục đích, người ta chọn loại SEM trong ống kính (độ phân giải <1nm nhưng chỉ chứa mẫu cỡ mm) hoặc ngoài ống kính (chứa mẫu lớn tới 20cm nhưng độ phân giải thấp hơn).
📌 Hình 4 (a, b): Ảnh SEM in-situ ghi lại sự mỏi trong nanorod Au và hạt nano Si.
4. Thí nghiệm nén kéo với quan sát tại chỗ
Trong nghiên cứu kim loại, mỏi là nguyên nhân chủ yếu gây hỏng hóc. Khi tải tuần hoàn được áp dụng, các dải trượt bền bỉ (PSB) hình thành, dẫn đến đùn/xâm nhập trên bề mặt và cuối cùng khởi phát nứt mỏi. Tuy nhiên, với mẫu micro/nano, giả thuyết cho rằng hiện tượng này có thể không xảy ra do kích thước hạn chế.
Để kiểm chứng, nhóm tác giả đã chế tạo mẫu Cu đơn tinh thể bằng FIB, loại bỏ lớp hư hại bằng phay Ar, và tiến hành thử nghiệm nén kéo in-situ trong SEM SU8230.
Kết quả cho thấy, vết nứt mỏi xuất hiện từ chu kỳ thứ 7. Trong chu kỳ đầu tiên, mẫu biến dạng đàn hồi rồi đạt tới ứng suất khoảng 82 MPa – cao gấp hơn 100 lần so với Cu dạng khối.
📌 Hình bổ sung: Biểu đồ ứng suất – biến dạng so sánh giữa mẫu micro và nano.
Cơ chế nứt mỏi quan sát được khác biệt rõ rệt so với Cu khối. Thay vì do nhiều dải trượt giao thoa, ở đây sự biến dạng phẳng chiếm ưu thế cho tới khi vết nứt xuất hiện tại điểm xâm nhập.
5. Kết luận
Nghiên cứu này đã trình bày thí nghiệm nén kéo chu kỳ với quan sát in-situ, chứng minh tính hữu ích trong việc làm rõ cơ chế mỏi ở vật liệu micro/nano. Việc loại bỏ lớp hư hại do FIB và quan sát trực tiếp bằng SEM đóng vai trò quyết định trong việc phân tích chính xác.
Hiểu rõ sự khác biệt giữa cơ chế mỏi ở thang micro/nano và vĩ mô không chỉ quan trọng về mặt khoa học mà còn có giá trị ứng dụng lớn trong công nghiệp, đặc biệt ở các lĩnh vực điện tử, pin năng lượng và vật liệu tiên tiến.
📌 Hình bổ sung: Ứng dụng FIB-SEM trong phân tích pin lithium-ion và chip điện tử.
Trong tương lai, nhu cầu về các thí nghiệm cơ học với quan sát tại chỗ bên trong kính hiển vi điện tử chắc chắn sẽ ngày càng gia tăng, góp phần thúc đẩy mạnh mẽ cả nghiên cứu cơ bản lẫn công nghệ ứng dụng.
